氬氣作為光譜儀重要的分析條件,對檢測正常使用,結(jié)果準(zhǔn)確有至關(guān)重要的作用,一般要求99.999%純度的氬氣,但在現(xiàn)實中,大多氬氣廠家都沒有檢測這么高純度的設(shè)備,全憑經(jīng)驗,氬氣廠家參差不齊,標(biāo)注為5個9的氬氣,實際使用可能達(dá)不到,我們自己也只能靠檢測過程的各種特征現(xiàn)象分析氬氣是否純度足夠。
1.普通氬氣純度一般不會高于四個9,氬氣的主要功能是對鎢電極保護(hù)作用,一般光譜激發(fā)時由于瞬間電壓高、電流大、激發(fā)溫度都很高,如果氬氣純度不夠,對鎢電極就會損傷,而且一些高溶點(diǎn)的物質(zhì)如硅等就激發(fā)不充分,在金屬表面就會有很多很多白點(diǎn),造成檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。
2.普氬還是不建議使用,幾個月后就會激發(fā)不了,但如果氬氣凈化器是新的,還能多撐一段時間,不過普氬里雜質(zhì)較多,對光路尤其是透鏡的損壞較大。
3.氬氣不純,影響大的是透鏡,導(dǎo)致透鏡污染,影響直讀光譜儀分析譜線;再者激發(fā)時聲音表現(xiàn)無力,激發(fā)點(diǎn)不充分燃燒,直接影響分析數(shù)據(jù),所得數(shù)據(jù)偏離實際值,分析不準(zhǔn)確。
4.高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體,其純度高才會形成需要的“聚能放電”否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”引起不良的激發(fā)。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,對氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。
5.直讀光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果:
(1)校正系數(shù)超出要求范圍,標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)偏高。
(2)激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。
(3)激發(fā)時擴(kuò)散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強(qiáng)度降低,樣品表面無侵蝕,分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
(4)直讀光譜儀分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,特別是分析波長較低的元素如:C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。