化驗室常規(guī)分析法以容量法和原子吸收為主,雖然兩者都有各自優(yōu)點,但都不能實現(xiàn)現(xiàn)場檢測,并且分析時間長、過程復雜。而手持式X射線熒光光譜儀由于其體積小、質量輕、檢測快速準確、可多元素同時分析等特點,適合快速分析品位不納入計算范疇的樣品及現(xiàn)場樣品分析。樣品無需預處理,十幾秒鐘即可準確測定,有效提高了生產(chǎn)效率,節(jié)約了成本。本文采用手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT 測量礦山采場樣品的精密度和準確度。
1.實驗部分
1.1樣品
國家標準樣品分別是GBW-070079、BY0110-1、GBW - 07163、ZBK338、GBW-070073、CBW -070077、CBW-070081 ,其他樣品均為選廠流程樣品及礦山采場樣品。
1.2儀器
手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT(德國斯派克)
1.3實驗方法
應用手持X射線熒光光譜儀,通過樣品被X射線激發(fā)后發(fā)射的特征來進行定性、定量分析。
2.結果與討論
2.1準確度結果
本次實驗方法所得數(shù)據(jù)與粉末狀國家標準樣品測量數(shù)據(jù)進行對比,結果如下:
由表可看出本方法在銅元素品位<1%、鋅元素品位<5%的樣品的測量能夠滿足日常次要樣品的分析。鋅品位大于30%的樣品無法達到日常生產(chǎn)要求,原因主要是由于采用粉末樣品直接測量,不可避免的存在顆粒效應和礦物效應。
2.2精密度結果
精密度實驗的數(shù)據(jù)是通過手持X熒光分析儀對同一個國家標準樣品重復測量8次所取得的數(shù)據(jù)。實驗表明銅元素精密度RSD (n=8)在1.15%~3.70%之間,小于儀器重復性的規(guī)定,即: RSD<5%,滿足銅元素分析的要求;鋅元素精密度RSD(n=8)在1.86%~7.98%之間, 品位<5%的樣品RSD<5%滿足鋅元素分析要求,品位>30%的樣品RSD均超過了儀器重復性的規(guī)定,因此從表1中可以看出,儀器精密度滿足鋅元素品位<5%的樣品分析,不滿足品位>30%的樣品分析。
3.結論
通過實驗表明手持式X射線熒光光譜儀的精密度基本滿足儀器規(guī)定的要求(鋅元素品位≥30%精密度達不到儀器規(guī)定的要求)。從準確度實驗中可以看出,由于所有樣品都采用粉末狀樣品直接測量,就不可避免地存在顆粒效應和礦物效應,特別對含量較高的銅、鋅樣品(銅品位>3% ,鋅品位>8%),銅鋅的結果誤差大,無法達到要求。對于含量過低的樣品(鋅品位<0.5%)則需要使用鋅品位< 0.5%的測量數(shù)據(jù)對曲線進行重新校正,能夠達到測量要求。因此在樣品加工均勻且粒度達到-200目以上時,手持式X射線熒光光譜儀可以部分替代容量法測量銅品位≤3%、鋅品位≤8%的次要樣品。在發(fā)現(xiàn)異常樣品時,也能夠起到快速復查的目的,這樣不僅能提高生產(chǎn)效率,還能減少運行成本。
手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT還能檢測土壤
手持式X熒光光譜儀作為一種現(xiàn)場,快速,無損的檢測工具,被越來越廣泛地應用于分析土壤中有害重金屬元素,為快速全面檢測土壤中有害重金屬污染提供了一種可能。
xSORT為新款手持式 X 射線熒光光譜儀,能滿足現(xiàn)場快速測試要求,以對污染土壤進行分類,這意味著可大量節(jié)約垃圾掩埋費用和實驗室分析費用。并針對土壤中有害重金屬污染元素進行高精度、高可靠性的定性定量檢測,并且提供更低的元素檢測下限,簡單快捷的傳輸數(shù)據(jù)使決策者快速做決斷。